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Tieftemperatur-Messdienstleistungen

Industrie und Forschungsinstitute

Gunar Schroeder

+49-351-4081-5129

Übersicht der Messdienstleistungen

Eine Vielzahl physikalischer Eigenschaften von Materialien ist temperaturabhängig. Besonders die Wärmeleitung, die Wärmekapazität und die Längenausdehnung sind temperaturabhängige Größen. Für den Temperaturbereich oberhalb der Raumtemperatur sind für fast alle Materialien bzw. Werkstoffe zahlreiche Werte in der Literatur verfügbar. Für den Temperaturbereich unterhalb Raumtemperatur bis -197°C (flüssig Stickstoffniveau) sind Werte vorhanden, allerdings nicht so detailliert wie oberhalb von Raumtemperatur. Für Temperaturen unter -197°C finden sich kaum noch genaue Werte.

Versuchsstand Wärmleitung

Um auch im kryogenen Temperaturbereich zuverlässige Aussagen zur Wärmeleitung in ausgewählten Materialien treffen zu können wurde am ILK Dresden ein Versuchsstand zur Untersuchung der Wärmeleitfähigkeit aufgebaut. Definiert ist die Wärmeleitfähigkeit \( \lambda \) eines Materials als Wärmestrom \( \dot{Q} \) über einen definierten Querschnitt \( A \) und einer Länge \( l \) bei einer von außen aufgeprägten Temperaturdifferenz \( \Delta T \). \begin{equation} \lambda = \frac{\dot{Q} \cdot l}{A \cdot \Delta T}\left[ \mathrm{\frac{W}{m\:K}} \right] \end{equation} Die Wärmeleitfähigkeit kann auch als Wärmeleitwiderstand aufgefasst werden.

Bei dem verwendeten Messprinzip wird ein Wärmestrom bzw. eine Heizleistung vorgegeben und der Temperaturunterschied über die zu untersuchende Probe gemessen. Dabei muss sichergestellt werden, dass der aufgeprägte Wärmestrom nur über den Probenquerschnitt fließen kann und nicht über die umgebende Struktur oder Atmosphäre. Zur Minimierung dieser Quereinflüsse kann ein symmetrischer Messaufbau gewählt werden, vgl. Abbildung 1, links. Die Probenheizung befindet sich in der Mitte zwischen zwei identischen Proben. Umgeben sind beide Proben von einer gut wärmeleitenden Struktur, der Messzelle. Mit der Heizung wird eine definierte Heizleistung aufgeprägt. Der daraus resultierende Wärmstrom, gelbe Pfeile, wird über die beiden Proben auf die Messzelle übertragen. Die Messungen erfolgen im stationären Zustand und im Vakuum. Mithilfe des Temperiersystems können diese Messungen bei unterschiedlichen Temperaturen vollautomisch und mit hoher Messgenauigkeit erfolgen. Bei größeren Probenabmessungen sind auch einfachere Anordnungen möglich, vgl. Abbildung 1, rechts.

Zur Untersuchung der Proben stehen mehrere Versuchsaufbauten zur Verfügung. Abbildung 2 zeigt einen Aufbau speziell zur Untersuchung von Proben in Form von Rohrabschnitten. Die dort verwendete Messzelle kann in ihrer Höhe auf unterschiedliche Probenlängen angepasst werden ebenso sind Adaptionen auf andere Probenformen möglich. In weiteren Aufbauten lassen sich stabförmige Proben oder auch Flachproben untersuchen.

Paremeter Grenzwerte
Materialien Kunststoffe, Metalle

Abmessungen: Rohrabschnitt Da x L x t

Abmessungen: Flachprobe L x B x H

30 x 20 x 1 mm

80 x 10 x 2 mm

Temperaturbereich 4 ... 333 K / -269 ... +60°C

 

Versuchsstand Wärmekapazität

Wie auch die Wärmeleitfähigkeit ist die Wärmekapazität eine temperaturabhängige, physikalische Größe. Die spezifische Wärmekapazität eines Stoffes bemisst die Fähigkeit thermische Energie zu speichern und sagt aus wie viel Energie notwendig ist um beispielsweise ein Kilogramm eines bestimmten Stoffes um 1 K zu erwärmen. Bestimmt werden kann die spezifische Wärmekapazität \( c \) mit der Heizimpulsmethode. Dabei wird eine Probe, ausgestattet mit einer Heizung und einem Temperatursensor, über eine definierte Zeitdauer erwärmt. Das Integral der zugeführten elektrischen Heizleistung über diese Zeitdauer ergibt die Energiemenge \( Q \) welche notwendig ist um die Probe mit einer Masse \( m \) um die gemessen Temperaturdifferenz \( \Delta T \) zu erwärmen. \begin{equation} c = \frac{Q}{m \cdot \Delta T} \left[ \mathrm{\frac{J}{kg\:K}} \right] \end{equation}

Abbildung 3 und 4 zeigen die Versuchsanordnung. Abbildung 3 zeigt das Temperiersystem mit Kryokühler und Abbildung 4 den auf dem Kaltkopf des Krykühler montierten Probenträger mit einer Probe und Probenheizung.

Der Probenträger wurde speziell gestaltet um einen minimalen Wärmeeintrag in die Probe zu gewährleisten. Die Messungen erfolgen in thermisch stationärem Zustand und in einem Isolationsvakuum kleiner 1 x 10-4 mbar in Kombination mit Superisolationsfolie um Wärmeströme von der Umgebung in die Probe auszuschließen. Die Heizung und der Temperatursensor verfügen ebenfalls über eigene Wärmekapazitäten. Diese werden in einem separaten Versuch ohne die Probe ermittelt. Die Messwerte der Probe werden wiederum mit diesen Anteilen korrigiert.

Parameter Grenzwerte
Materialien Kunststoffe, Metalle
Abmessungen, L x B x H 30 x 30 x 10 mm
Temperaturbereich

20 ... 333 K / -253 ... +60°C

< 20 K auf Anfrage

 

Versuchsstand thermische Längenänderung

Ausgehend von einer Referenztemperatur \( T_0 \), und einer Länge \( L_0 \) ändern Materialien ihre geometrischen Abmessungen bei einer Temperaturänderung. Beim Erwärmen dehnen sich die meisten Werkstoffe aus und beim Abkühlen schrumpfen diese. Der physikalische Kennwert für dieses Verhalten ist der temperaturabhängige und werkstoffspezifische Ausdehnungskoeffizient \( \alpha(T) \) \begin{equation} \alpha(T) = \frac{dL(T)}{dT} \cdot \frac{1}{L_0} \left[ \mathrm{K^{-1}} \right] \end{equation} Die Proben werden mithilfe eines Kryokühlers abgekühlt. Anschließend wird die Probentemperatur in einem vorgegebenen Bereich verändert. Die Temperierung erfolgt mithilfe einer elektrischen Heizung am Probenhalter. Gemessen werden zeitdiskret die Längenänderung der Probe und die Temperaturen an beiden Enden der Probe. Aus diesen Größen wird der Ausdehnungskoeffizient \( \alpha(T) \) für jeden Temperaturschritt berechnet.

Die Proben werden einseitig auf einen Probenhalter, siehe Abbildung 6, gespannt und in den Versuchsaufbau montiert. Der Probenhalter ist mit dem Kryokühler thermisch und schwingungsentkoppelt verbunden. Die Proben sind von einer thermischen Abschirmung umgeben um ein Erwärmen durch Wärmestrahlung und damit Temperaturgradienten in den Proben zu reduzieren. Bei schlecht wärmeleitenden Materialien wie z.B. bei Kunststoffen ist dieser Gradient deutlich stärker ausgeprägt als bei metallischen Proben. Um diesen Gradienten zu vermindern wird zusätzlich ein wärmeleitendes Austauschgas im Probenraum verwendet. Die freien Enden der Proben werden mit einem Lasermesssystem, einem Triangulationsmesssystem durch das optische Fenster abgetastet. Die Messwerte Probenlänge, Temperaturen und Messzeit werden vom PC aufgezeichnet und anschließend ausgewertet. Abbildung 7 zeigt nochmals den Versuchsstand und das Lasermesssystem vor dem optischen Fenster.

Parameter Grenzwerte
Materialien Kunsstoffe, Metalle
Abmessungen, L x B x H 100 x 10 x 2 mm
Temperaturbereich 20 ... 333 K / -253 ... +60°C
Anzahl Proben 2 Proben, 1 Referenz

 


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